二次熱解吸儀使用方便、操作簡(jiǎn)單、全程軟件控制、自動(dòng)化程度高。只需將樣品管放入熱解吸儀中,一切操作和控制均由控制軟件完成,因而樣品重復(fù)性好;主機(jī)中超大觸摸液晶板設(shè)計(jì),可全程跟蹤溫度、操作命令。
二次熱解吸儀的操作
掌握好熱解吸進(jìn)樣技術(shù),必須熟悉熱解吸儀的主要操作參數(shù):解吸溫度、解吸時(shí)間、載氣流速。
解吸溫度:主要要求控制升溫速率和zui終溫度。升溫速率快,解吸速度就快,進(jìn)入色譜柱的速度就快,初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當(dāng)。其受吸附劑熱穩(wěn)定性的限制,大多高分子吸附劑在300℃以上就會(huì)不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸溫度~300℃。
解吸時(shí)間:取決于待測(cè)組分與基體之間作用力的大小(小短大長(zhǎng))、樣品顆粒的粗細(xì)(粗短細(xì)長(zhǎng))。解吸前加熱過(guò)程的時(shí)間,一般是2~5min,解吸進(jìn)樣時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),一般30s左右,否則會(huì)導(dǎo)致色譜峰大大加寬。
載氣流速:解吸進(jìn)樣過(guò)程中,載氣流速大小對(duì)靈敏度有影響,所以不宜過(guò)慢,但受色譜柱(尤其是毛細(xì)管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min為宜。
因儀器、色譜條件、人員等不同,*實(shí)驗(yàn)條件還要在實(shí)驗(yàn)中確定。
二次熱解吸儀儀器的使用雖說(shuō)簡(jiǎn)單、便捷,但那是以保養(yǎng)到位為前提的,那么二次熱解吸儀的基本保養(yǎng)都有哪些呢?
1、室內(nèi)要保持通風(fēng)透氣,防止儀器受潮。
2、如果我們長(zhǎng)時(shí)間不使用全自動(dòng)熱脫附解吸儀一定要記得放空機(jī)內(nèi)的物料。
3、要經(jīng)常對(duì)全自動(dòng)熱脫附解吸儀的各個(gè)部位進(jìn)行檢查,這樣可以有效防止生銹和氧化。