熱解析進樣技術是目前應用較廣泛的一種進樣技術,其主要設備是熱解吸儀。熱解吸進樣不*等同于頂空分析,熱解吸進樣原理與吹掃-捕集技術的進樣原理一樣,可以把熱解吸看作是吹掃-捕集進樣的一部分,可以把熱解吸進樣技術看作頂空進樣技術的特例。
二次熱解析儀工作原理:
熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機化合物,然后將它們導入氣相色譜儀中,通過氣相色譜,這些有機化合物得到分離和測定。解析過程中使用兩種吸附管兩級解析:首先,采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中,然后加熱解析到下一級毛細聚焦管中(一級解析);第二步,富集在毛細聚焦管中的樣品再次加熱解析后導入氣相色譜毛細管中(二級解析)。
二次熱解析儀的具體操作方法:
1、設定溫度
打開電源開關,按設置鍵(A/M)2秒,儀器進入設定溫度狀態,此時顯示的設定值后一位(個位數)的小數點開始閃動(如同光標),增加鍵(STOP)可以增加數值,減少鍵(RUN/HOLD)可以減少數值,移位鍵(A/M)可以改變光標的位置。將溫度設定為合適的數值后,再按設置鍵(A/M)就完成了設定狀態,打開工作開關,快速升到設定溫度,溫度設定好以后,可以直接開機使用,無須每次設定,本儀器出廠時,已經對溫度控制系統進行了優化,無須重新設置。
2、設定載體流量
接上氮氣,打開氣源保證0.2Mpa的氣壓,將一根采樣管插入熱解吸器、調節吹掃氣為合適的流量。
3、操作規程
將一根待解吸的采樣管插入快速插頭上,等儀器的測量值與設定值溫度相近時,將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中,順時針方向適當旋轉快速插頭的手柄調節密封程度,保證系統的密封性,將一只100mL注射器插入熱解器的出口,待采樣管伸入加熱爐2-3分鐘,打開載氣閥開關,用秒表計時解吸100mL所需要的時間,則載氣流量為100(ml)/t(min)。解吸到100mL時,關閉載氣閥,取下100mL注射器,逆時針方向適當旋轉快速插頭的手柄,取出采樣管即完成一次熱解吸過程。